X射線熒光光譜儀已經(jīng)遍及各產(chǎn)業(yè)和科研部門
20世紀20年代瑞典的G.C.de赫維西和R.格洛克爾曾先后試圖應用此法從事定量分析,但由于當時記錄和探測儀器水平的限制,無法實現(xiàn)。40年代末,隨著核物理探測器的改進,各種計數(shù)器計數(shù)器 的供應商相繼應用在X射線的探測上,此法的實際應用才成為現(xiàn)實。1948年H.弗里德曼和 L.S.伯克斯制成了一臺波長色散的X射線熒光分析儀,此法才開始發(fā)展起來。此后,隨著X射線熒光分析理論和方法的逐漸開拓和完善、儀器的自動化和計算機水平的迅速提高,60年代本法在常規(guī)分析上的重要性已充分顯示出來。70年代以后,又按激發(fā)、色散和探測方法的不同,發(fā)展成為X射線光譜法(波長色散)和X射線能譜法(能量色散)兩大分支,兩者的應用現(xiàn)已遍及各產(chǎn)業(yè)和科研部門。
X射線熒光光譜儀的組成
X射線熒光光譜儀主要由激發(fā)、色散、探測、記錄及數(shù)據(jù)處理等單元組成。激發(fā)單元的作用是產(chǎn)生初級X射線。它由高壓發(fā)生器和X光管組成。后者功率較大,用水和油同時冷卻。色散單元的作用是分出想要波長的X射線。它由樣品室、狹縫、測角儀、分析晶體等部分組成。通過測角器以1∶2速度轉動分析晶體和探測器,可在不同的布拉格角位置上測得不同波長的X射線而作元素的定性分析。探測器的作用是將X射線光子能量轉化為電能,常用的有蓋格計數(shù)管、正比計數(shù)管、閃爍計數(shù)管、半導體探測器等。記錄單元由放大器、脈沖幅度分析器、顯示部分組成。通過定標器的脈沖分析信號可以直接輸入計算機,進行聯(lián)機處理而得到被測元素的含量。
X射線熒光光譜儀的具體步驟
X射線熒光光譜儀又根據(jù)一次能夠分析單個元素或多個元素,而有單道與多道之分。貴金屬首飾的x射線熒光光譜分析法是金融組織推薦的檢測方法之一。由于元素及含量直接顯示,所以測定起來很簡單,尤其是定性分析和半定量分析快速、準確。定量分析比定性和半定量分析都要復雜,因為它需要一個比較的標準。
具體的步驟是:
1.做好標樣的定量變化工作曲線;
2.將被測樣品放入樣品室測試,記錄元素和含量參數(shù);
3.翻動被測樣品,再記錄元素和含量參數(shù);
4.根據(jù)平均的含量參數(shù)查標準工作曲線,從工作曲線中找到元素的準確含。
X射線熒光光譜儀的特點
l. 分析的元素廣,幾乎元素周期表上前92號的元素都能分析;
2.分析含量范圍廣,從lOO%到十萬分之幾幾乎都能測,精度并不亞于其他檢測方法;
3.樣品在分析過程中不受破壞;
4.快速方便,可在一二分鐘內(nèi)完成二三十個元素的測定;
5.與分析樣品的形態(tài)無關,固體、液體、塊、粒、粉末、薄膜或任意尺寸的樣品均可分析;
6. 相對于其他無損檢測方法,X射線的能量要大得多(滿功率可達2.7XW),X射線的透射深度近lmm,它可較好地解決鍍金、包金等樣品的測試問題;
7.對操作人員的技術熟練程度要求不高。